錳砂濾料電位滴定法測錳含量

1、電位滴定法測錳砂濾料錳含量的原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解。過濾分離不溶性殘渣，濾液做主溶液保留。灼燒含有殘渣的濾紙，用碳酸鈉熔融殘渣。熔融物用鹽酸浸出，并與主溶液合并。分取溶液到焦磷酸鈉溶液中，調節溶液pH值為7.0，用高錳酸鉀標準滴定溶液電位滴定。
2、試劑和材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。
2.1、無水碳酸鈉
2.2、鹽酸（1.19g/ml）
2.3、氫氟酸（1.14g/ml）
2.4、高氯酸（1.67g/ml）
2.5、硝酸（1.42g/ml）
2.6、鹽酸（1+4）
2.7、碳酸鈉溶液（50g/ml）
2.8、焦磷酸鈉溶液（120g/l）使用前24h配制。
2.9高錳酸鉀（重結晶）
稱取250g高錳酸鉀（純度大于99.5%）于1000mL燒杯中，加入800mL熱水（90℃）溶解。用帶玻璃砂芯的過濾式坩堝（3號）抽真空過濾溶液。在劇烈攪拌下，在冰水浴中冷卻濾液到10℃。讓結晶沉淀物沉降。然后傾出溶液。轉移結晶物到到玻璃砂芯的過濾式坩堝（3號）中，在抽吸裝置上抽濾。重復結晶過程。
充分抽濾后，將得到的結晶物轉移到玻璃皿或瓷皿中，在暗處風干，注意防塵。用玻璃棒研碎。當結晶物質不再成塊時，置于80℃~100℃干燥箱中干燥2~3h。然后放在一個棕色玻璃瓶中。重結晶的高錳酸鉀含錳量（質量分數）為34.76%。
2.10、錳標準溶液
稱取10電解錳（純度大于99.95%）于400ml燒杯中，加入50ml水和5ml硝酸（2.5）放置幾分鐘直到錳表面變亮，用水洗6次，然后用丙酮洗，在100℃干燥10min。
稱取處理過的錳砂濾料1.0000g于400ml燒杯中，加入20ml硫酸（1+1）和約100ml水。煮沸溶液至清亮。冷卻移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含1mg錳。
2.11、高錳酸鉀標準滴定溶液
2.11.1、配制
   稱取3.20g高錳酸鉀于1000ml水中溶解，放置6天，用玻璃棉或帶玻璃砂芯的過濾式坩堝過濾于棕色玻璃瓶中，混勻。
2.11.2.1、用錳標準溶液（2.10）標定
    移取100.00ml錳標準溶液（2.10）于500ml燒杯中，在攪拌下，加250ml焦磷酸鈉溶液（2.8），用鹽酸（2.6）或碳酸鈉溶液（2.7）調節溶液pH值為7.0【用pH計或溴百里酚藍指示劑（2.12）檢查pH值】。在電位滴定儀（3.1）上，用高錳酸鉀標準滴定溶液（2.11）滴定。滴至電位滴定儀在發生明顯電位突變或指針偏轉即為終點。
隨同標定進行空白測定。
計算高錳酸鉀標準滴定溶液相當于錳砂濾料中錳的質量濃度，單位為克每毫升（g/ml）
2.11.2.2、用高錳酸鉀（2.9）標定
稱取1.5000g高錳酸鉀于300ml聚四氟乙烯燒杯中，加入30ml~40ml水，充分混勻。加入20ml鹽酸（2.2），蓋上表面皿，加熱。當反應完成后，沖洗干凈表面皿，冷卻，加入10ml高氯酸（2.4）和20ml氫氟酸。蒸發溶液至冒高氯酸濃煙，冷卻溶液，加入20ml，鹽酸加熱至溶液呈粉紅色。
冷卻后，溶液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。計算高猛酸鉀標準滴定溶液相當于錳的質量濃度，單位為克每毫升；
2.12、溴百里酚藍指示劑溶液（0.4g/L）。
3、儀器
   除常用實驗室儀器、設備外，還包括：
3.1、電位滴定儀
3.1.2用于pH測定：玻璃飽和甘汞電極
3.4取制樣
按照GB/T2011規定進行錳砂濾料取制樣，試樣應通過0.080mm篩孔。
3.5、分析步驟
3.5.1、試料量稱取風干試料1.00g，精確至0.0001g。同時稱取試料按GB/T14949.8—1994測定濕存水。
3.5.2空白試驗：隨同試料進行空白實驗。
3.5.3、測定
3.5.3.1、試料分解
   將試料（5.1）置于300ml聚四氟乙烯燒杯中，用幾滴水濕潤，加入20ml鹽酸和2~3ml硝酸，加熱溶液驅盡氮氧化物，冷卻。加入20ml鹽酸，加熱至可溶性鹽類溶解。用含有少量紙漿的中速濾紙過濾不溶殘渣，用熱水洗10次~12次，濾液及洗液收集于500ml容量瓶中留著主液。
3.5.3.2、殘渣處理
將含有殘渣的濾紙轉移至鉑坩堝中，干燥、灰化，于600℃~700℃灼燒，加2.0g碳酸鈉于900~1000℃熔融。取出坩堝，冷卻，放入250ml燒杯，加入10ml鹽酸和30ml~40ml水，加熱溶解熔融物。取出坩堝并用水洗干凈，冷后與主液合并，用水稀釋至刻度，混勻。
3.5.3.3滴定
移取100.00ml溶液于盛有250ml焦磷酸鈉的500ml燒杯中，加入時不斷攪拌（若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸鈉的量，以保持溶液是清亮的）
用鹽酸或碳酸鈉溶液調節溶液的pH值為7.0，在電位滴定儀上，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定，滴至電位滴定儀上發生明顯電位突變或指針偏轉即為終點。
3.6計算結果
   以上為電位滴定法測定錳砂濾料中錳含量的試驗方法。友情提示：如需進行實驗，必須有一定能力的實驗室工作人員操作，實驗操作中應注意安全！